第一节 产品定义、性能及应用特点

荧光粉(俗称夜光粉)，是一种将外部提供的能量转变为光的材料。通常分类有卤粉，三基色CAT粉，三基色LAP粉。

一、稀土荧光粉

1、定义

稀土LaPO4:Ce,Tb(简称LAP)是一种发绿光的光致发光材料,在日本已经替代了铝酸盐体系荧光粉,而用于制灯和阴极射线管(CRTs)中。由于稀土正磷酸盐在真空紫外光的激发下具有很高的发光效率,可应用于等离子体平板显示(PDP)中,且其合成温度较铝酸盐低,颗粒比铝酸盐细。

长余辉夜光粉又叫长余辉发光粉，长余辉夜光粉是一种新型的稀土激活的铝酸锶系列发光材料,相比于传统的硫化锌发光粉,具有无毒,无放射性,高亮度,长余辉,寿命长(15年以上),物理,化学性能稳定等优良性,可广泛应用于很多行业.夜光粉(黄绿,蓝绿,天蓝,橙红，橙黄，紫色)彩色夜光粉,高亮夜光粉,特细夜光粉,隐型荧光粉,等特种颜料。

2、性能

以稀土化合物为基质和以稀土元素为激活剂的发光材料受激发吸收能量而跃迁至激发态（非稳定态）在反回到基态的过程中，以光的形式放出能量，即稀土荧光粉。稀土元素原子具有丰富的电子能级，因为稀土元素原子的电子构型中存在4f轨道，为多种能级跃迁创造了条件，从而获得多种发光性能。

稀土荧光材料与相应的非稀土荧光材料相比，其发光效率及光色等性能都更胜一筹。因此近几年稀土荧光材料的用途越来越广泛，年用量增长较快。

荧光粉射入我们眼中的光是由荧光粉发出的,所以可以说亮度、色彩等最终人所感知的部分均取决于荧光粉。人类通过视觉获得的信息量占总量的80%,因此,荧光粉是现今生活中极其重要的材料之一。

3、应用特点及用途

稀土荧光粉的应用特点表现为，发光谱带狭窄，发光能量更为集中，且在短波紫外线激发下稳定性高，高温特性好，更适用于高负载细管荧光灯和各种单端紧凑型荧光灯。

发光粉夜光粉的用途：生产夜光粉夜光材料具有独特的装饰、警示功能、广泛用于广告业、装饰装潢、工厂厂区的暗处通道、高压、危险、坑洞的警示，建筑工地施工现场的安全警示、军事设施的夜间无能源低度照明、公共场所的美饰、警示系统、地铁、车站、机场、港口、高速公路、城市街道、商场、办公大楼、公寓、娱乐场所、电影院、游戏场、风景区、体育馆、展览中心、学校、医院等警示标志系统、紧急疏散系统、具体表现在楼梯、走廊、墙面、地板、甲板、救生艇、救生器材、消防设施、也可用于钟表、按钮、野外仪器、指示器、收音机、照相机、一般饰品、服装制品、电源开关、钓器具上。

荧光粉广泛用作转换至人眼能够看到的可见光的物质,成为照明、显示领域中重要的支撑材料。

二、卤粉

卤磷酸钙，俗称卤粉。化学组成式：3Ca3(PO4)2·Ca(F、Cl)2：Mn,Sb。是用于制造普通荧光灯用荧光粉，呈白色粉末状、六方晶系、成板状或块状。密度：3.04-3.20g/cm3。相对亮度：6500K≥100%4200K、3500K、2900K≥98%。

性质：卤粉价格便宜，发光效率不够高，热稳定性差，光衰较大，光通维持率低。

第二节 发展历程

20世纪初，人们在研究放电发光现象的过程中开发了荧光灯和荧光粉。当时的荧光灯使用硅酸锌铍荧光粉，发光效率低并有毒性。1942年,A.H.麦基格发明卤磷酸钙荧光粉并用在荧光灯内，在照明领域引起了一次革命。这种粉发光效率高、无毒、价格便宜，一直使用到现在。70年代初，荷兰科学家从理论上计算出荧光粉的发射光谱发现荧光粉如由450nm、550nm和610nm三条窄峰组成(三基色)，则显色指数和发光效率能同时提高。1974年，荷兰的范尔斯泰亨等人先后合成了发射峰值分别在上述范围内的三种稀土荧光粉，使灯的发光效率达到85lm/W,显色指数为85,使荧光灯有了新的突破。

我国自七十年代在稀土固态发光研究的基础上，由稀土X增感屏、荧光闪烁晶体、投影管、彩色显像管、彩色电视阴极射线荧光粉、高压汞灯荧光粉的研制、生产、实用化推动了我国灯用稀土三基色荧光粉行业的发展。上世纪80年代初，我国第一批灯用稀土三基色荧光粉在上海跃龙化工厂产业化后，相继在上海沪光灯具厂、上海电珠二厂、上海灯泡三厂批量生产的稀土紧凑型三基色节能荧光灯进入家居商场。90年代，稀土荧光粉产业获得了较大的发展，关于灯粉类的首个国家标准《灯用稀土三基色荧光粉》与1993年发布。近年来，新标准、新材料、新工艺、新装备、新光源的不断涌现，发光材料产业进入了规模经济时期.新型灯用稀土荧光粉具有色泽纯真的窄带线光谱和色彩丰富的宽带光谱及优越的二次特性，耐高温、低汞耗、耐电子轰击和抗紫外辐射的能力，发光效率高、光色好、色漂移小、显色指数高、光通维持率高的优点。略……

第三节 产品工艺特点或流程

一、稀土荧光粉合成工艺

下面是几种简单合成稀土荧光粉方法的工艺流程。

1、高温固相反应法工艺流程

该方法以稀土氯化物、苯甲酸、六亚甲基四胺为原料，采用固相反应法合成苯甲酸铕与苯甲酸铽配合物。具体做法是：按物质的量比1：3：3称取氯化铕、苯甲酸及六亚甲基四胺固体，在玛瑙研钵中混合均匀，室温下砑磨，得到均匀白色固体。将固体置于远红外烘箱中，于100℃下干燥，得到苯甲酸铕粉末，粉末密封保存。按同样比例，重复上述步骤合成苯甲酸铽粉末。热重-差热分析(TG-DTA)数据显示，六亚甲基四胺盐在200℃左右发生热分解；红外光谱(n-IR)分析、光致发光(PL)测试结果表明，加入六亚甲基四胺后，苯甲酸转化成羧酸盐，与稀土离子形成稳定的配合物，合成的配合物具有理想的光致荧光性能。

2、溶胶-凝胶法工艺过程

溶胶-凝胶法是一种新兴的湿化学合成方法，利用这种方法制备稀土发光材料在近十几年内取得了巨大进展。

本工艺采用溶胶-凝胶法合成了Y3A15O12：Yb绿色荧光粉。具体过程是：将Y2O3和Tb4O7分别溶于硝酸，并将Al(NO3)3·9H2O溶于蒸馏水中，然后将各自的硝酸盐溶液按化学计量比混合，再将以上混合液加入到柠檬酸中，且满足金属离子总物质的量和柠檬酸物质的量比为1：2。将上述混合液在75℃水浴中加热12h，变成一种黄色溶胶，再将这种溶胶在120℃干燥12h变成一种浅黄色凝胶粉末。凝胶粉末在600℃下预烧，预烧后的粉末先经球磨，再以每2h升温150、的升温速度在750-1050℃烧成。

3、喷雾热解法

喷雾热解法制备过程如下：先以水、乙醇或其他溶剂将反应原料配成溶液，再通过喷雾装置将反应液雾化并导入反应器中，在那里将前驱体溶液的雾滴干燥，反应物发生热分解或燃烧等化学反应，从而得到与初始反应物完全不同的具有全新化学组成的超细微粒产物。喷雾热解过程一般分为两个阶段：第一个阶段是溶剂从液滴表面蒸发，类似于直接加热蒸发。随着溶剂的蒸发，溶质出现过饱和状态，从而在液滴内部析出细微的固相，再逐渐扩展到液滴的四周，最后覆盖液滴的整个表面，形成一层固相壳层；液滴干燥的第二个阶段比较复杂，包括形成气孔、断裂、膨胀、皱缩和晶粒“发毛”生长。

4、卤磷酸钙荧光粉生产工艺

卤粉工艺过程大体可分为原料制备、提纯、配料、灼烧、后处理等过程。

为了制得优质的荧光材料，必须严格注意原材料的纯度。

二、灯用稀土荧光粉工艺

稀土三基色荧光粉工艺流程图

三、卤粉制作工艺

下面是制备卤磷酸钙荧光粉对主要原料的纯度要求：

配制混合料时，各原料的用量首先要按磷灰石组成进行理论计算。钙和锰的摩尔数之和与磷酸根中磷的摩尔数比应为5：3。实际采用约为4.9：3。然后进行称量，混合，用球磨机磨细、过筛，再在氮气下，于1150℃左右进行恒温烧结一定时间，取出冷却后，在紫外灯下进行挑选，再磨细过筛，表面处理，干燥过筛，制得卤磷酸钙荧光粉成品。

生产工艺：卤磷酸钙荧光粉的发光是由激活剂锑(Sb)和锰Mn共同激活的。激活剂原子在点阵内占据钙原子的位置。这种材料具有敏化现象：当激活剂Sb吸收激发能后,将一部分能量以光辐射的形式放出，另一部分则在所谓共振传递的过程中转移给Ma，使Ma产生本身的辐射。因此，总的辐射取决于两种激活剂的特性，并且随着它的比例的变化而变化,还取决于氟、氯的比例。如在Sb激活的卤磷酸钙内增加锰的含量，就会增加橙黄色的辐射，而相应的减少了蓝色辐射。利用上述现象,只要改变Mn的含量，就可以得到不同色温的卤磷酸钙荧光粉。立华颜料荧光粉吸收辐射的能力与荧光粉的分散程度有关，因此其粒度的大小对发光亮度的影响很大。卤磷酸钙荧光粉粒度大小决定于原料CaHPO4的粒度大小，因此，获取一定大小和晶格的晶体CaHPO4，即可将荧光粉粒度控制在一定大小(5～10µ)，从而获得高的发光亮度。

第四节 国内外技术未来发展趋势分析

目前国内外夜光材料主要是以ZnS（硫化锌）SrS（硫化锶）和CaS（硫化钙）制成的，发出绿光和黄光。不过SrS，CaS材料易潮解，给广泛应用带来困难。所以市场上主要是以ZnS为基质的夜光材料。

尽管合成荧光粉的方法多种多样，但各种方法又各有自己的特点，合成材料时应根据实际情况选择合适的方法。许多学者采用多种物理方法、化学方法制备出了具有不同尺寸、不同结构和不同组成的纳米级荧光粉，并系统地研究了他们的发光性能。但是对于纳米级荧光粉的发光性质发生变化的机理还不是很清楚，没有一个确定的结论，仍需进一步地深入研究。

另外，如何在低温下合成颗粒小、结晶好、分散均匀并且发光性能好的荧光粉仍是材料研究者未来的努力方向。

随着技术的不断深化和进步，稀土荧光粉的技术发展趋势是开发纳米晶体荧光粉、表面包覆荧光粉技术，在涂布工艺方面发展荧光粉均匀的荧光板技术，将荧光粉与封装材料混合技术。

同时，在改进普通卤粉生产工艺的基础上，进行精细化生产，对粉体颗粒度，晶体形貌进行了控制，从而实现了高光效，高出管率，高分散性，免磨节能的特性。是卤粉发展的一个趋势。略……

第五节 行业未来发展预测分析

未来行业发展趋势概况为：生产稀土荧光粉需要中重稀土,国外稀土荧光粉生产所需稀土原料将长期依赖中国;国外稀土荧光粉产业继续向中国转移;节能荧光灯未来几年仍是拉动荧光粉需求的主要力量。

1、工艺不断完善

随着科学技术的不断进步，稀土荧光粉的制作工艺也在不断得到完善，从而提高产品质量。同时，新技术、新设备的引进，也会加快新产品的开发，调整产品结构，使稀土荧光粉行业的产品富含更高的科技价值。

2、行业的生产日益产业化

稀土荧光粉产业将朝着规模化、专业化、系列化、功能化的方向发展，尤其强调稀土荧光粉体的综合利用，分类、细化、对号入座及应用技术工艺的专项服务，进一步提高稀土发光材料的功能作用。

3、不断加大对技术的研发投入

核心技术，是企业保持长久生命力关键，在科学技术不断发展的今天，为了稳固的站稳市场脚跟，企业必须积极重视核心技术的开发。因此，随着技术周期的不断缩短，企业都将纷纷加大对行业技术的研发投入，使其很好的维护自己的市场份额，不致于被市场所淘汰。

第六节 行业投资前景分析

低碳经济是“低能耗、低污染、低排放”的经济发展模式，关键是核心技术的创新、体制创新、制度创新及发展理念更新。低碳经济、低碳消费、低碳生活是进一步提高资源和能源的利用效率，创建先进的节能作业技术和清洁的能源结构。鉴于高效节能光源在光效、光色、显色性、寿命等方面的卓越性能，在全球应对气候变化和能源紧缺的背景下，近年来世界发达国家和发展中国家及地区纷纷实施“绿色照明”与淘汰白炽灯活动。

稀土三基色荧光体制作的节能灯获得了迅猛发展，这将给灯用稀土荧光粉的产业带来一个新的局面。

1、“绿色照明”淘汰白炽灯

低碳经济是“低能耗、低污染、低排放”的经济发展模式，关键是核心技术的创新、体制创新、制度创新及发展理念更新。低碳经济、低碳消费、低碳生活是进一步提高资源和能源的利用效率，创建先进的节能作业技术和清洁的能源结构。鉴于高效节能光源在光效、光色、显色性、寿命等方面的卓越性能，在全球应对气候变化和能源紧缺的背景下，近年来世界发达国家和发展中国家及地区纷纷实施“绿色照明”与淘汰白炽灯活动。

2、稀土节能荧光灯产业产发展势头良好

2008年6月1日起，我国第一次对照明产品实施能效标识制度，并发布了《自镇流荧光灯能源效率标识实施规则》，规定达到3级能效以上的自镇流荧光灯才可以销售，重点推荐2级标识以上的产品。另一方面，欧盟已于2009年9月1日开始执行ROHS指令，按现有卤粉荧光灯的性能指标，无法达到指令要求的荧光灯光效及光通维持率指标，将促使传统卤粉荧光灯退出照明市场。目前，欧盟ROHS指令对原有害物质(汞、铅)豁免限值进一步收紧，并将限期分段实施。

我国稀土紧凑型节能荧光灯的产量占世界80%以上，且70～80%出口国际市场，以OEM为主，然而出口价格十分低廉。

2013年中国稀土发光材料需求将超过14000吨。目前全球约90%的节能灯产自中国,下游市场的繁荣带动了我国中国稀土荧光粉市场需求的持续增长，具有不错的投资前景。略……

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